1W1B-XAFS實(shí)驗(yàn)站
一、簡(jiǎn)介
X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(X-ray Absorption Fine Structure)是近四十多年來迅速發(fā)展起來的一個(gè)非?;钴S的學(xué)科領(lǐng)域。它是研究、近鄰原子作用的一種重要手段,是進(jìn)行定量結(jié)構(gòu)分析的有效方法。BSRF-XAFS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)始建成于1990年,束線為4W1B,是由單周期WIGGLER 4W1引出的一條非聚焦單色光束線,主要光學(xué)元件是雙晶單色器。長(zhǎng)期以來是國(guó)內(nèi)唯一的一條XAFS專用光束線。2003年完成了系統(tǒng)更新改造。新XAFS專用束線1W1B由儲(chǔ)存環(huán)中7周期WIGGLER 1W1引出,為聚焦單色光束線。該束線光強(qiáng)比4W1B提高了一個(gè)量級(jí)以上,2008年實(shí)驗(yàn)站建立了19元半導(dǎo)體陣列探測(cè)器,大大提高了痕量元素的測(cè)試能力。該束線一直穩(wěn)定運(yùn)行至今,2014年實(shí)現(xiàn)在專用和兼用兩種模式下運(yùn)行開放。有效機(jī)時(shí)利用率達(dá)到98%以上,每年完成的用戶課題數(shù)為BSRF接受的總課題數(shù)的20%-30%,每年相關(guān)工作發(fā)表文章約為幾百篇。
圖1 XAFS實(shí)驗(yàn)站
二、研究范圍
由于XAFS適合于所有樣品的物理狀態(tài),如晶體、粉末,同時(shí)溶液樣品也可以研究,在各種pH值、溫度、壓力下也可以應(yīng)用,所以是對(duì)晶體學(xué)和核磁共振方法的有效補(bǔ)充。因此XAFS被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、催化以及物理、化學(xué)、地礦、考古等多學(xué)科領(lǐng)域,是世界各同步輻射實(shí)驗(yàn)室涉及學(xué)科面最廣、用戶最多的實(shí)驗(yàn)方法之一。
三、研究方法發(fā)展方向
基于1W1B-XAFS線站,發(fā)展、建立、完善包括痕量、微區(qū)、時(shí)間分辨、極端條件的XAFS實(shí)驗(yàn)探測(cè)方法及分析手段,形成多方法高性能,穩(wěn)定運(yùn)行的XAFS實(shí)驗(yàn)平臺(tái),為生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、物理、化學(xué)、化工等學(xué)科領(lǐng)域做出國(guó)際一流的工作提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
今后XAFS實(shí)驗(yàn)站重點(diǎn)發(fā)展方向如下:
(1)發(fā)展微區(qū)μ-XAFS+μ-XRF吸收譜的試驗(yàn)方法:
應(yīng)用方面:環(huán)境, 毒理,醫(yī)學(xué),生物,地礦及生命科學(xué)等領(lǐng)域的MAPPING,對(duì)于樣品開展吸收譜及熒光分析方法同步微區(qū)分析。
(2)發(fā)展時(shí)間分辨吸收譜試驗(yàn)方法:
應(yīng)用方面:化學(xué)、化工、材料;動(dòng)力學(xué)反應(yīng)過程中的結(jié)構(gòu)變化研究
主要指標(biāo):Q-XAFS方法達(dá)到秒量級(jí)
(3)發(fā)展原位,極端條件吸收譜試驗(yàn)方法:
應(yīng)用方面:生命科學(xué),化學(xué),化工,材料科學(xué)等領(lǐng)域中高低溫、高壓條件下的吸收譜學(xué)結(jié)構(gòu)研究
主要指標(biāo):溫度上限:1000℃;溫度下限:10K;壓力上限:60 GPa
(4)發(fā)展聯(lián)合在線測(cè)試方法:
發(fā)展XAFS-FTIR,XAFS-XRF, XAFS-XRD等聯(lián)合測(cè)試技術(shù)
四、束線結(jié)構(gòu)
1W1B-XAFS束線由BEPC儲(chǔ)存環(huán)中新建七周期永磁WIGGLER(1W1)引出。束線采用國(guó)際高強(qiáng)度同類束線的基本結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),其主要光學(xué)系統(tǒng)由準(zhǔn)直鏡,雙晶單色器,及超環(huán)面鏡組成, 是一條高強(qiáng)度、高能量分辨、單色聚焦光束線。距光源 21.99 米處放置了準(zhǔn)直鏡;距光源 24.11m 處安裝雙晶單色器, 其下游距光源 25.82m 處安裝超環(huán)面鏡。束線從前端引出后, 首先經(jīng)過準(zhǔn)直鏡,用以改善出射光的垂直發(fā)散度, 從而提高系統(tǒng)能量分辨率;出射光經(jīng)由雙晶單色器單色化后,最后由超環(huán)面鏡做水平和垂直聚焦到樣品處。雙晶單色器使用 Si(111)雙平晶晶體,采用了 T 機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì),當(dāng)步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)晶體做 BRAGG 角轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),通過特定的機(jī)械傳動(dòng),調(diào)節(jié)雙晶間距,以保持固定光斑出口高度。角度調(diào)整范圍為 3.8—32 度,能量掃描范圍是 4.8-22.8 keV。XAFS 實(shí)驗(yàn)棚屋位于光束線末端,配備了透射及熒光探測(cè)系統(tǒng),以實(shí)現(xiàn) XAFS 信號(hào)的獲取及處理。系統(tǒng)由一臺(tái)微機(jī)控制,以 Labview 開發(fā)的實(shí)驗(yàn)采譜軟件。
圖2 光束線結(jié)構(gòu)示意圖
圖3 主要光學(xué)系統(tǒng)示意圖
五、樣品處光源參數(shù)
能量范圍: 4.8 —?22.8 keV
能量分辨率(ΔE/E): <1-3 × 10-4 @ 9 keV
光通量(photons/s):>4×1011photons/s?@ 9 keV; 2.5GeV, 200 mA
光斑尺寸(H×V): 0.9× 0.3 mm2
圖4 1W1B實(shí)測(cè)銅K邊吸收譜。吸收邊上“小突起”清晰可見,由此可半定量表明1W1B束線能量分辨率達(dá)到了設(shè)計(jì)值: <1-3x10-4(9KeV處)
?
六、實(shí)驗(yàn)站主要設(shè)備:
透射XAFS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)/LYTLE熒光電離室/19元高純鍺固體陣列探測(cè)器
低溫樣品室(最低溫度為10K)
圖5 19元高純鍺固體陣列探測(cè)器
七、人員隊(duì)伍與人才培養(yǎng):
實(shí)驗(yàn)站人員:張靜? 鄭黎榮 儲(chǔ)勝啟 安鵬飛 黃換
八、聯(lián)系方式:
線站負(fù)責(zé)人:張? 靜 研究員,010-88235980,jzhang@ihep.ac.cn
用戶聯(lián)系人:鄭黎榮 副研究員,010-88235980,zhenglr@ihep.ac.cn