一、概述

　　4W1A-X射線成像實驗站主要進行晶體形貌學(xué)和X射線高分辨成像實驗研究，為用戶提供實驗所需要的同步輻射“白光”和單色X射線、旋轉(zhuǎn)樣品臺、以及相應(yīng)的探測儀器。實驗站所用光源是4W1單周期扭擺磁鐵，實驗站與光源的距離是43米，通過4W1A光束線將同步輻射X射線從光源引入實驗站。因為4W1A光束線是北京同步輻射裝置最長的一條光束線，所以束線末端的X射線成像實驗站可以提供準直性良好的X射線光束，為高分辨成像和相位襯度成像研究準備了較好的實驗條件。除白光形貌實驗和微米分辨成像實驗外，實驗站還建成了X射線納米分辨三維成像顯微鏡，利用標準樣品，納米成像設(shè)備可獲得的空間分辨率最高可達30納米（實際樣品可獲得的空間分辨率隨樣品特性而異），可為生命科學(xué)、能源科學(xué)、材料科學(xué)、微電子產(chǎn)業(yè)、微加工技術(shù)和納米科技等眾多學(xué)科領(lǐng)域提供先進的研究手段。

二、光源

　　4W1A光束線的光源是單周期扭擺磁鐵（wiggler），光源磁鐵磁場強度是1.8T，因為該光源磁鐵是電子儲存環(huán)第4弧區(qū)的第一塊wiggler扭擺磁鐵，所以簡稱為4W1扭擺器。電子束團經(jīng)過磁場時，受到洛侖茲力作用產(chǎn)生圓周加速運動，從電子軌道的切線方向發(fā)射同步輻射X射線。在同步輻射專用運行模式下（2.5GeV@250mA）4W1的光源參數(shù)（按耦合系數(shù)10%計算）為： ?

　　水平方向束團尺寸：s_x=1.23mm?

　　垂直方向束團尺寸：s_y=0.42mm?

　　水平方向角散度：s_x'=0.190mrad?

　　垂直方向角散度：s_y'=0.131mrad?

　　4W1光源理論計算的光譜曲線如圖1所示（43m@25mm×15mm pinhole）。　　　　　

　　圖1?4W1A光源的理論光譜曲線和經(jīng)鈹窗、鋁窗吸收后的光譜曲線

三、光束線

　　4W1扭擺器同時為X射線成像實驗站和熒光實驗站提供同步輻射X射線，因而從4W1扭擺器引出兩條光束線，4W1A光束線為成像站輸送同步輻射X射線，4W1B光束線為熒光站輸送同步輻射X射線。因為電子儲存環(huán)中具有極高的真空度，所以光束線由真空管道連接而成，通過鈹窗和離子泵在管道中形成逐級差分真空，在保持電子儲存環(huán)高真空的條件下，將同步輻射X射線從電子儲存環(huán)引入相應(yīng)的實驗站。4W1A光束線設(shè)有4個200微米厚度的鈹窗和出口處一個10微米厚度的鋁窗，經(jīng)過鈹窗、鋁窗的吸收衰減后，到達實驗站的光子通量約為：7.5×10¹² Phs/sec/0.1%BW（E=8keV，2.5GeV@250mA，25mm×15mm pinhole）。?

4W1A光束線目前主要有三種實驗?zāi)Ｊ剑?

1.納米成像實驗?zāi)Ｊ?

　　納米成像模式時光束線光學(xué)布置示意圖如圖2所示，光束線接收的同步輻射X射線依次經(jīng)過準直鏡（平面壓彎鏡）、雙晶單色器和聚焦鏡（柱面壓彎鏡）后匯聚到實驗站精密四刀狹縫處，為后續(xù)的波帶片全場成像設(shè)備提供照明X射線?！　　　　?/span>

　　圖2 4W1A光束線納米成像光路示意圖　　

2.白光實驗?zāi)Ｊ?

　　通過向下移動準直鏡和單色器第二晶體、向上移動聚焦鏡，可以將準直鏡、單色器第二晶體和聚焦鏡移出光路，從而將光束線接收的寬譜X射線（白光）直接引入到實驗站。在白光模式下，可以開展晶體白光形貌學(xué)術(shù)、輻照測試實驗及其它相關(guān)實驗研究。?

3.微米分辨成像實驗?zāi)Ｊ?

　　在白光實驗?zāi)Ｊ较?，通過實驗站的雙晶單色器，將束線出口的白光X射線單色化，選取特定能量的單色X射線照射在樣品上，經(jīng)過樣品吸收后，在探測器上獲得樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的二維投影像。由于4W1光源的高亮度、高準直性、發(fā)光點尺寸小以及超長的物源距離等優(yōu)點，因此能獲得高分辨率的圖像，比如采用10X鏡頭的探測器，可獲得約1微米的空間分辨率。?

在微米分辨成像實驗?zāi)Ｊ较拢瑢嶒炚具€可開展相位襯度成像方法，包括衍射增強成像和同軸相位襯度成像。

四、實驗站

　　用戶可以在實驗站開展“白光”形貌實驗，微米分辨成像實驗和納米分辨全場成像實驗以及相應(yīng)的CT實驗。實驗站擁有以下設(shè)備：?

　　1.白光形貌術(shù)實驗設(shè)備?

　　白光形貌實驗裝置；暗室；X射線專用膠片；顯影定影液等。?

　　2.X射線微米分辨成像及CT實驗裝置?

　　微米分辨成像及CT實驗裝置由雙晶單色器、五維樣品平移旋轉(zhuǎn)臺和X射線高分辨探測器構(gòu)成，如3圖所示。通過雙晶單色器，將束線出口的白光X射線單色化，選取特定能量的單色X射線照射在樣品上，經(jīng)過樣品吸收后，在探測器上獲得樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的二維投影像。利用三維圖像采集軟件，X射線探測器配合樣品旋轉(zhuǎn)臺自動拍攝樣品在不同角度下的二維投影像，通過重建軟件，可以實現(xiàn)微米分辨三維成像。

實驗站常用探測器為一套可切換放大倍數(shù)的鏡頭耦合成像探測器，通過選擇不同放大倍數(shù)的物鏡，可以獲得相應(yīng)的成像視場和分辨率進行成像，微米分辨成像的具體成像參數(shù)見表1所示。

圖3 微米分辨成像及CT實驗裝置　

3.X射線納米分辨三維成像顯微鏡?

　　X射線納米分辨三維成像顯微鏡原理如圖4所示，通過波帶片“透鏡”放大成像，CCD探測器配合精密樣品轉(zhuǎn)臺拍攝樣品不同角度的放大投影像，利用CT重建算法，獲得樣品的三維密度分布。這臺X射線顯微鏡目前提供高分辨模式和大視場模式兩種實驗?zāi)Ｊ剑焊叻直婺Ｊ匠上褚晥龃笮?5μm×15μm，可達到的分辨率為50nm（標準樣品），大視場模式成像視場大小為65μm×65μm，可達到的分辨率為100nm（標準樣品）?！　??　　　　

圖4. X射線納米分辨三維成像顯微鏡

　表1. X射線成像實驗站樣品處相關(guān)參數(shù)

五、研究對象和范圍

　　1.晶體材料缺陷形成機制研究；

　　2.原位觀察晶體相變；

　　3.原位觀察材料在加載或加溫等外界環(huán)境條件下的動態(tài)行為；

　　4.生物醫(yī)學(xué)材料、復(fù)合材料等各種材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)；

　　5.相位襯度三維成像原理和方法研究；

　　6.納米分辨三維成像研究。

六、創(chuàng)新研究成果和最新研究進展

　　X射線成像實驗站自2001年起開展X射線相位襯度成像方法實驗研究，利用相位傳播成像方法獲得分辨率和襯度明顯優(yōu)于傳統(tǒng)吸收像的成像結(jié)果[1]。2003年10月在衍射增強成像實驗方法研究上取得進展，利用兩塊與同步輻射偏振面垂直的晶體拍攝了清晰的昆蟲圖像[2,3]。2004年將衍射增強成像方法與計算機斷層成像方法相結(jié)合，成功地重建了蒼蠅和豚鼠耳蝸的三維像[4,5]。2005年利用針孔成像原理分析了衍射增強成像過程，提出了普遍的衍射增強成像方程，并基于衍射增強成像方法，提出了兩個折射率導(dǎo)數(shù)的重建算法公式[6,7,8]，并且結(jié)合美國人Dilmania在2000年提出的一個折射率導(dǎo)數(shù)重建算法公式，提出折射率梯度重建算法公式[9]。2006年清華大學(xué)工程物理系相位襯度成像組與我們合作，提出了折射率的重建算法公式[10]。2007年提出衍射增強CT成像數(shù)據(jù)采集新方法，只需將分析晶體固定于搖擺曲線腰位，就可獲得重建折射率導(dǎo)數(shù)的全部投影數(shù)據(jù)[11]，為了減小生物樣品的曝光劑量，率先將迭代重建算法引入相位襯度CT[12,13]。?

　　2013年天津大學(xué)^[14]和X射線成像實驗站^[15]分別提出高斯曲線和余弦曲線擬合搖擺曲線提取樣品吸收、折射和散射的簡便方法。這兩種方法的特點是，只需采集三張圖像，就能完成樣品吸收、折射和散射三種信息的提取和分離。?

　　圖6至圖20為基于北京同步輻射裝置X射線成像實驗站獲得的部分成像結(jié)果。?

　　???圖6. 同步輻射多種成像方法比較，(a) 豚鼠耳蝸吸收襯度成像，(b) 豚鼠耳蝸同軸相位襯度成像，(c) 豚鼠耳蝸衍射增強相位襯度成像。豚鼠耳蝸對聲音非常靈敏，豚鼠耳蝸與人耳蝸相似，是耳科專家研究聽力的好材料。豚鼠耳蝸樣品由首都醫(yī)科大學(xué)提供。?

　　?

　　圖7 魚成像比較，(a) 吸收襯度成像，(b) 衍射增強相位襯度成像。從兩幅圖像的比較，可以顯示相位襯度成像可以獲得比吸收襯度成像高得多的襯度。

　　 圖8. 大鼠肝血管的衍射增強成像^[16]。圖(a)和(d)是在搖擺曲線的兩個趾位拍攝的圖像，(b)和(e)是在搖擺曲線的兩個半腰位置拍攝的圖像，(c)是在搖擺曲線的峰位拍攝的圖像，(f)是計算的折射像。?　　　　

?　　圖9?利用相位襯度CT方法重建生物樣品，顯示了相位襯度成像方法的發(fā)展?jié)摿Α?a)豚鼠耳蝸的三維重建像，(b)蒼蠅的三維重建像。

　　?

　　圖10?北京同步輻射成像組提出折射率梯度重建方法。以上各圖分別為環(huán)氧樹脂中氣泡的 (a) 投影像，(b) 折射率梯度Z軸一維分量模的重建，(c) 折射率梯度X-Y平面折射率梯度二維矢量模的重建，(d) 折射率梯度三維矢量模的重建。

　　圖11 甲蟲折射率三維梯度模重建。甲蟲樣品由中科院動物所提供。

　　?圖12?北京同步輻射成像組提出：從一套360度的投影數(shù)據(jù)重建樣品多種物理量的方法。以上各圖分別為塑料齒輪的 (a)吸收系數(shù)μ(x,y)的重建、(b)折射率n(x,y)的重建、(c)沿x軸的折射率導(dǎo)數(shù)的重建、(d)沿y軸的折射率導(dǎo)數(shù)的重建、(e)折射率梯度模的重建。

　　圖13 迭代重建算法應(yīng)用于相位襯度CT,僅用18幅投影像實現(xiàn)環(huán)氧樹脂中氣泡的折射率重建。(a)環(huán)氧樹脂中氣泡的左腰投影像和右腰投影像，(b) 折射率三維重建顯示，(c) 折射率斷層解析重建像，(d) 折射率斷層迭代重建像。比較(c)和(d)，可以看出迭代重建像要遠好于解析重建像?！　??　　

(a) ?????????(b)?????????? (c)??????????? (d)?????????? (e)????????? (f)?

　　圖14 ?小鼠爪生物樣品成像信息分離結(jié)果。(a) (b) (c)分別為利用余弦曲線擬合搖擺曲線、采集三張圖像分離出的吸收信息圖像，折射角信息圖像和散射角方差圖像；(d) (e) (f) 分別為利用通常的多圖統(tǒng)計方法（MIR方法，采集21張圖像）方法分離的吸收信息圖像，折射角信息圖像和散射角方差圖像?？梢钥闯觯捎糜嘞仪€擬合搖擺曲線方法獲得的信息分離結(jié)果可以和多圖統(tǒng)計方法的結(jié)果相比較。?　　??　　

　　圖15? 海膽狀自組裝硅酸鋅納米棒催化劑顆粒三維成像^[17]，a) TEM和SEM照片和b)納米成像三維重建結(jié)果。硅酸鋅是重要的重金屬離子吸附材料，TEM和SEM無法識別納米棒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，納米CT技術(shù)揭示了納米硅酸鋅呈現(xiàn)海膽狀的組裝形式及組裝過程中缺陷的存在。(中科院化學(xué)所宋衛(wèi)國課題組)?　　

　　圖16? 中科院動物所周紅章研究組利用X射線納米三維成像設(shè)備對前角隱翅蟲交配全過程（交配過程和精子傳遞過程）進行三維成像研究，揭示了以往傳統(tǒng)方法觀察不到的內(nèi)囊運動過程和前角隱翅蟲交配過程。前角隱翅蟲雌蟲儲精囊管頂端三維結(jié)構(gòu)圖（左圖）和斷層結(jié)構(gòu)圖（右圖）。?　　??　　

　　　　圖17? 土壤顆粒納米成像三維重建結(jié)果，可以清楚的獲得土壤中的礦質(zhì)顆粒/孔隙/土壤有機質(zhì)的分布信息。（中國科學(xué)院研究生院崔驍勇課題組合作）?

　　??　　

　　圖18? 高分子材料PLGA微球三維成像。微球內(nèi)部含孔隙，并附著有牛血清蛋白，納米三維成像可準確探明蛋白在微球內(nèi)部的分布及體積比等，闡明微球攜帶蛋白的能力。（中山大學(xué)張永明課題組合作）?

　　??　　

　　圖19? 龍蝦外殼的X射線納米CT成像三個方向的切片圖。蝦殼的高硬度可能與蝦殼致密的逐層旋轉(zhuǎn)的層狀結(jié)構(gòu)相關(guān)，納米三維成像可以提供三維切片證據(jù)，為仿生學(xué)研究提供幫助。（北京航空航天大學(xué)姜雷課題組）?

　　??

　　圖20? 油頁巖納米成像三維透視顯示（作圖）和成份分割顯示（右圖）。油頁巖中孔的體積、形狀和連通性等特性對評估油頁巖儲油量及開采價值等具有重要意義。

參考文獻

　　[1] Li Gang 2001 Presentation at 2001 User Conference of BSRF 【黎剛，BSRF 2001 用戶會大會報告，大連】，科技日報，國內(nèi)首次實現(xiàn)硬X 射線相位襯度成像，2001 年7 月12 日，第一版.?

　　[2] 朱佩平，王寯越，袁清習(xí)，田玉蓮，黃萬霞，黎剛，胡天斗，姜曉明，吳自玉.“兩塊晶體衍射增強成像方法研究”，物理學(xué)報，54 (1): 58 (2005).?

　　[3] Wanxia Huang, Qingxi Yuan, Peiping Zhu, Junyue Wang, Hang Shu, Bo Chen, Tiandou Hu, Ziyu Wu. “Quantitative comparison between two geometrical arrangements for Diffraction Enhanced Imaging”, Spectrochimica Acta Part B, 62: 654 (2007).?

　　[4] 袁清習(xí)，王寯越，朱佩平，黃萬霞，舒航，胡天斗，吳自玉，同步輻射硬X射線衍射增強峰位成像CT研究，高能物理與核物理, 29(10): 1023 (2005).?

　　[5] 舒航，朱佩平，王寯越，高欣，伊紅霞，劉波，袁清習(xí)，黃萬霞， 羅述謙，高秀來，吳自玉，方守賢. “衍射增強成像方法在計算機斷層成像中的應(yīng)用”，物理學(xué)報，55(3): 1099 (2006).?

　　[6] Peiping Zhu, Junyue Wang, Qingxi Yuan, Wanxia Huang, Hang Shu and Ziyu Wu,“Recent Theoretical and Experimental Progress in Hard X-ray Phase Contrast Imaging and CT at BSRF”, Proc. 8th Int. Conf. X-ray Microscopy (invited talk), IPAP Conf. Series 7: 407 (2006).?

　　[7] P.P. Zhu, J.Y. Wang, Q.X. Yuan, W.X. Huang, H. Shu, B. Gao, T.D. Hu and Z.Y. Wu, “Computed tomography algorithm based on DEI set-up”, Appl. Phys. Lett. 87, 264101, (2005).?

　　[8] P. Zhu, Q. Yuan, W. Huang, J. Wang, H. Shu, B. Chen, Y. Liu, E. Li, Z. Wu, Diffraction Enhanced Imaging: A Simple Model, J. Phys. D Appl. Phys., 39: 4142 (2006).?

　　[9] Junyue Wang, Peiping Zhu, Qingxi Yuan, Wanxia Huang, Hang Shu, Bo Chen, Tiandou Hu, Ziyu Wu, “Reconstruction of the refractive index gradient by X-ray diffraction enhanced Computed Tomography”. Physics in Medicine and Biology. 51 (2006) 3391. ?

　　[10] Z.F. Huang, K.J. Kang, Z. Li, P.P. Zhu, Q.X. Yuan, W.X. Huang, J.Y. Wang, D. Zhang, A.M. Yu, “Direct computed tomographic reconstruction for directional-derivative projections of computed tomography of diffraction enhanced imaging”, Appl. Phys. Lett. 89: 041124 (2006).?

　　[11] MinWang, Pei-Ping Zhu, Kai Zhang, Xiao-Fang Hu, Wan-Xia Huang, Yu-Wan Cen, Qing-Xi Yuan, Xiao-Liu Yu and Jun-Yue Wang, “A new method to extract refraction angle in diffraction enhanced imaging computed tomography”. J. Phys. D: Appl. Phys. 40:1 (2007).?

　　[12] Y J Liu, P P Zhu1, B Chen, J Y Wang, Q X Yuan,W X Huang, H Shu, E R Li, X S Liu, K Zhang, H Ming and Z Y Wu. “A new iterative algorithm to reconstruct the refractive index”. Physics in Medicine and Biology. 52 (2007) L5. ?

　　[13] 張凱，朱佩平，黃萬霞，袁清習(xí)，劉力，袁斌，王寯越，舒航，陳博，劉宜晉，李恩榮，劉小松，吳自玉.“代數(shù)迭代重建算法在折射襯度CT中的應(yīng)用”，物理學(xué)報，57 (6): 3410 (2008).?

　　[14] Yang Hao(楊 浩), Xuan Rui-Jiao(軒瑞嬌), Hu Chun-Hong(胡春紅), and Duan Jing-Hao(段敬豪), Improvement and error analysis of quantitative information extraction in diffraction enhanced imaging, (In press).?

　　[15] 趙雪嬌 張凱 洪友麗 黃萬霞 袁清習(xí) 朱佩平 吳自玉，衍射增強成像提取多種信息的簡便方法研究，物理學(xué)報62(12): 124202 (2013).?

　　[16] ZHANG Xi(張汐)? YUAN Qing-Xi(袁清習(xí))? YANG Xin-Rong(楊欣榮)? LI Hai-Qing(李海清) CHEN Yu(陳雨)? CHEN Shao-Liang(陳紹亮)? ZHU Pei-Ping(朱佩平)? HUANG Wan-Xia(黃萬霞), Medical application of diffraction enhanced imaging in mouse liver blood vessels, CPC(HEP & NP), 33(11): 2009, 986-990.?

　　[17] Jin Qu, Changyan Cao, Youli Hong, Chaoqiu Chen, Peiping Zhu, Weiguo Song, Ziyu Wu, New hierarchical zinc silicate nanostructures and their application in lead ions adsorption, J. Mater. Chem., 22: 3562–3567 (2012)　

七、聯(lián)系方式

　　線站負責(zé)人：袁清習(xí) ??研究員，010-88235990，yuanqx@ihep.ac.cn

　　用戶聯(lián)系人：黃萬霞?副研究員，010-88235990，huangwx@ihep.ac.cn