4W2-高壓實(shí)驗(yàn)站（停止運(yùn)行）
一、簡(jiǎn)介
北京同步輻射高壓站由wiggler插入件引出，配備了多種輔助設(shè)備，樣品溫度環(huán)境范圍從4K到3000K。經(jīng)過(guò)多年發(fā)展，本實(shí)驗(yàn)站可進(jìn)行常溫衍射、低溫衍射、電阻加溫衍射、激光加溫衍射、單晶衍射、徑向衍射、快速加載衍射等高壓實(shí)驗(yàn)。用戶利用實(shí)驗(yàn)站的光源條件和實(shí)驗(yàn)設(shè)備，通過(guò)X射線衍射測(cè)量研究了不同物質(zhì)在高壓下的結(jié)構(gòu)相變、狀態(tài)方程、彈性、織構(gòu)、熔化等性質(zhì)，涉及的材料包括高溫超導(dǎo)體、納米材料、超硬材料、礦物、大塊金屬玻璃、半導(dǎo)體、疊氮化合物、超分子材料、光功能材料以及軟物質(zhì)等。廣泛應(yīng)用于地球科學(xué)、材料、物理、化學(xué)、環(huán)境科學(xué)等多個(gè)研究領(lǐng)域。
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圖1 角色散衍射實(shí)驗(yàn)
?圖2 能量色散衍射實(shí)驗(yàn)方法與激光加溫結(jié)合
圖3 徑向衍射實(shí)驗(yàn)
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圖4 高壓Raman實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)
二、壓強(qiáng)產(chǎn)生原理?
壓強(qiáng)的基本原理公式為：P=F/S。如圖5所示，在高壓實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)擠壓上下兩顆金剛石，從而使樣品處于高的壓強(qiáng)環(huán)境。
圖5 壓強(qiáng)原理產(chǎn)生示意圖
三、研究方法
1、能量色散衍射實(shí)驗(yàn)方法
入射光為白光，能量范圍在5-35keV。樣品的衍射信號(hào)由高純鍺固體探測(cè)器采集?？梢蕴綔y(cè)物質(zhì)在高壓下的結(jié)構(gòu)相變信息以及狀態(tài)方程等。
2、角色散衍射實(shí)驗(yàn)方法
入射光為單色光，能量范圍為10-25keV，常用的能量為20keV。樣品的衍射信號(hào)由Mar345成像板收集?？梢蕴綔y(cè)物質(zhì)在高壓下的結(jié)構(gòu)相變、狀態(tài)方程等，是目前高壓站的主要實(shí)驗(yàn)方法。
能量色散衍射實(shí)驗(yàn)、角色散衍射實(shí)驗(yàn)方法與激光加溫方式結(jié)合，可以得到樣品在高溫高壓條件下的各種信息，比如結(jié)構(gòu)變化、熔化曲線等。
3、徑向衍射實(shí)驗(yàn)方法
在前面兩種實(shí)驗(yàn)方法中，金剛石對(duì)頂砧的壓力軸與X射線衍射面的法線垂直；在徑向衍射實(shí)驗(yàn)方法中，壓力軸與X射線衍射面的法線成一定夾角。入射光可以是白光或者單色光，下面的圖6、圖7中展示了入射光為單色光時(shí)，常規(guī)X射線衍射與徑向衍射實(shí)驗(yàn)方法的工作原理。徑向衍射實(shí)驗(yàn)方法可以用于探測(cè)物質(zhì)在高壓下強(qiáng)度、彈性、織構(gòu)等信息。
圖6 角色散衍射實(shí)驗(yàn)方法原理圖
圖7 徑向衍射實(shí)驗(yàn)方法原理圖
4、高壓Raman實(shí)驗(yàn)方法?
Raman實(shí)驗(yàn)方法可以探測(cè)物質(zhì)在高壓下的結(jié)構(gòu)變化信息，為X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法提供輔助探測(cè)手段。
四、光源參數(shù)
4W2是由Wiggler插入件引出光源，該Wiggler為一個(gè)真空內(nèi)多極電磁扭擺器，具體的光源參數(shù)如下。
4W2 Wiggler參數(shù)?
周期數(shù)：11
周期長(zhǎng)度：0.15m
磁極間隙：14-120mm
峰值磁場(chǎng)強(qiáng)度：1.5T
臨界能量：7.48keV?
五、樣品處光斑參數(shù)
能量范圍：10-25 keV（單色光）
能量分辨率（ΔE/E）：7×10-4?@ 20 keV
光通量（photons/s）：1.2×109?@ 20 keV
光斑尺寸（H×V）：33×12 μm2
六、主要設(shè)備
1、金剛石對(duì)頂砧壓腔（Diamond Anvil Cell，簡(jiǎn)稱DAC）
2、充氬裝置
?3、長(zhǎng)焦顯微鏡
七、實(shí)驗(yàn)站改造升級(jí)
1、多道準(zhǔn)直器MCC
多道準(zhǔn)直器（Multichannel Collimator，MCC）由前后兩個(gè)狹縫組組成，每個(gè)狹縫組都由一系列緊密排列的豎直狹縫按圓弧狀排布而成，兩排狹縫數(shù)量相等，在角度上一一對(duì)應(yīng)，且圓弧中心均在樣品點(diǎn)上。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，MCC放置在樣品與探測(cè)器之間，利用X射線幾何光學(xué)準(zhǔn)直原理限制散射信號(hào)只能來(lái)源于微小樣品處，過(guò)濾掉金剛石壓砧和空氣分子產(chǎn)生的散射，極大地減小了背景散射，提高信號(hào)信噪比。
圖8展示了4W2實(shí)驗(yàn)站研制的MCC，在水平方向覆蓋的角度范圍為52°，每個(gè)狹縫組有136個(gè)狹縫，相鄰狹縫之間的間隔為0.382°，靠近樣品的前狹縫最小寬度為100 μm，可以有效地提高輕元素材料、納米材料及非晶材料等樣品衍射信號(hào)的信噪比。
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圖8 4W2實(shí)驗(yàn)站研制的MCC及MCC測(cè)試結(jié)果
2、高溫高壓XRD實(shí)驗(yàn)裝置
為了滿足用戶對(duì)高溫樣品環(huán)境的需求，發(fā)展了電阻加熱的原位高溫高壓XRD實(shí)驗(yàn)裝置。該裝置采用特制的加熱DAC，利用石墨片的電流熱效應(yīng)進(jìn)行加熱，可獲得大于1000℃的最高溫度。將加熱DAC置于低真空腔體內(nèi)，通光窗口使用Mylar膜密封，衍射張角大于60°，并采用雙氣膜驅(qū)動(dòng)方式進(jìn)行遠(yuǎn)程加/卸壓。
?圖9 高溫高壓XRD實(shí)驗(yàn)裝置
八、聯(lián)系方式
線站負(fù)責(zé)人：李延春，010-88234152，liyc@ihep.ac.cn
用戶聯(lián)系人：楊棟亮，010-882345981，yangdl@ihep.ac.cn