1W2A-小角散射實(shí)驗(yàn)站（停止運(yùn)行）
一．實(shí)驗(yàn)站簡介
1W2A小角散射站于2007年建成，位于北京同步輻射裝置（BSRF）15號(hào)大廳。專用光運(yùn)行期間，北京正負(fù)電子對撞機(jī)（BEPC）儲(chǔ)存環(huán)能量為2.5GeV，束流約180mA。小角散射束線1W2A與生物大分子束線1W2B共享前端區(qū)，1W2光源插入件為多極永磁扭擺器（Wiggler）（14極，7周期，周期長度228 mm），使得樣品處光強(qiáng)可達(dá)到1011cps，比常規(guī)X光機(jī)的強(qiáng)度高103-104倍。1W2A束線水平方向接收角范圍：-3.5－0 mrad，束線垂直方向接收角范圍：0.36 mrad (±0.18 mrad)。單色器距離光源約20m，采用Si(111)面，衍射角2θ=28.42°進(jìn)行單色化處理，出射波長為1.54埃。光斑通過彎晶單色器進(jìn)行水平聚焦（焦距10米）、聚焦鏡進(jìn)行垂直聚焦后的焦點(diǎn)位于探測器處，光斑尺寸約為1.4(長)×0.2(高)mm2。
目前1W2A可開展透射SAXS、WAXS、SAXS-WAXS聯(lián)用、掠入射SAXS及WAXS等實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ?，可?yīng)用于納米材料、介孔材料、生物大分子、高聚物等領(lǐng)域。通過對小角散射圖形的分析，可獲得樣品在納米尺度范圍內(nèi)（1~100nm）的幾何結(jié)構(gòu)，包括形狀、相關(guān)距離、回轉(zhuǎn)半徑、平均粒度（孔徑）及其分布、比表面、不均勻線長度、平均壁厚、分形維數(shù)、分子量、孔隙率等結(jié)構(gòu)信息。另外，實(shí)驗(yàn)站還配有拉伸裝置、變溫裝置、動(dòng)力學(xué)混合裝置，可在原位下完成樣品的力學(xué)及熱學(xué)的測量。
二. 束線結(jié)構(gòu)和基本參數(shù)
1．束線結(jié)構(gòu)
光束的準(zhǔn)直和聚焦是通過多種光學(xué)元件及三組狹縫的配合使用來完成的。光束線結(jié)構(gòu)如圖一所示。
?圖一.?1W2A光束線結(jié)構(gòu)圖
2．樣品處光源參數(shù)
表一. 1W2A小角站主要參數(shù)
| 插入件; | wiggler |
| 小角散射分辨率 | 200nm |
| 角分辨率 | 0.5mrad |
| 入射X射線波長 | 1.54?埃 |
| 能量分辨率（ΔE/E） | ~10-3 |
| 光通量（photons/s） |
≥1×1011 |
| 樣品至探測器距離 | 0. 5 ~5.0m可調(diào) |
| 光斑尺寸（H×V） | 10×5 mm2 |
| 探測器上光斑尺寸 (H×V) | 1.4×0.2 mm2 |
| 光束發(fā)散度 | ≤0.6mrad |
| 實(shí)驗(yàn)方法 | SAXS、WAXS、SAXS/WAXS、GISAXS、T-SAXS |
| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 納米材料、介孔材料、生物大分子、高聚物等 |
三. 實(shí)驗(yàn)站主要設(shè)備
1．小角相機(jī)
樣品到探測器距離可在0.5-5.0米范圍內(nèi)分級可調(diào)，分別滿足不同種類樣品的測量?，F(xiàn)將0.5m，1.5m，5.0m相機(jī)長度對應(yīng)的參數(shù)列于表二。
表二. 不同相機(jī)長度對應(yīng)參數(shù)一覽
| 相機(jī)長度 | 角度范圍 | 可測粒度 | 適用樣品 |
| 0.5m | 0.34o–11.31o |
1?- 26nm |
生物磷脂膜、光子晶體 |
| 1.5m |
0.12o–3.81o |
3 - 73nm |
大部分樣品適用 |
|
5.0m |
0.04o–1.14o |
8 - 220nm |
高聚物 |
2. 探測器
目前1W2A實(shí)驗(yàn)站配有三套探測器，分別是兩套電荷耦合面探測器Mar165、一套二維面形探測器Pilatus 1M。其中Pilatus 1M常用于SAXS實(shí)驗(yàn)，其有效探測面積為169 mm×179 mm，像素尺寸為172微米，具有暗電流為零，可外部觸發(fā)等優(yōu)點(diǎn)。Mar165常用于SAXS、WAXS、SAXS/WAXS同時(shí)測量實(shí)驗(yàn)，其探測圓面的直徑為165 mm，像素尺寸為79微米, 具有響應(yīng)時(shí)間短，操作簡單，可進(jìn)行連續(xù)采譜實(shí)驗(yàn)等優(yōu)點(diǎn)。用戶可以根據(jù)自己樣品的需求選擇合適的探測器。
表三. 不同探測器的主要特點(diǎn)
|
|
Mar 165 CCD |
Pilatus 1M |
|
生產(chǎn)商 |
Mar USA |
Dectris |
|
有效探測面 |
直徑165 mm |
169mm×179mm |
|
總計(jì)數(shù)率 |
無限 |
107ph/s/pixel |
|
讀出時(shí)間 |
2.5sec@800kHz, 3.5sec@400kHz |
2.3 ms? |
|
動(dòng)態(tài)范圍 |
16 bits (@12keV, 400 kHz, 2048′2048 pixels |
20 Bits |
|
讀出噪音 |
9e- @ 400 kHz, 13e- @ 800 kHz |
0 |
|
主要用途 |
SAXS; WAXS |
SAXS |
四．基本原理、優(yōu)點(diǎn)和研究領(lǐng)域
1．SAXS基本原理
單個(gè)電子在不同方向上對X射線的散射強(qiáng)度由湯姆遜（Thomson）公式?jīng)Q定：
，其中，Io為入射X射線強(qiáng)度；R為樣品到探測器距離；
為散射角。單電子散射強(qiáng)度的平方根Ae稱為散射振幅，即Ie=Ae2 。
在一粒子中，假設(shè)距離原點(diǎn)為
處的電子的散射因子為fk，則該電子的散射振幅為：
，其中，
為散射矢量，且
，其中，
分別為入射方向和散射方向單位矢量，
為波長。粒子中各個(gè)電子的散射振幅之和為：
。則該粒子散射X射線的強(qiáng)度相應(yīng)為：
。
令：
，
為粒子結(jié)構(gòu)因子的平方，它是以電子為單位的一個(gè)粒子的散射強(qiáng)度。
對于具有對稱中心的粒子，則有
。由于電子數(shù)目龐大，現(xiàn)引入電子密度
（即單位體積內(nèi)的電子數(shù)目），則散射強(qiáng)度為：
?！ ?/span>
求一個(gè)粒子的散射強(qiáng)度，需要對
求平均，也就是對
進(jìn)行平均。具有相同尺寸和形狀的單散系，粒子以各種取向稀疏的存在于空間中，所以
可以取各種值。粒子取向出現(xiàn)在
與
范圍內(nèi)的幾率正比于
，為歸一化，令
，則
，則粒子出現(xiàn)在與
范圍內(nèi)的幾率為
，則有
。同樣可以得到
。對于球?qū)ΨQ粒子，則有
。 一般而言，粒子不是存在于真空中，而是存在于平均電子密度為
的環(huán)境中，則在上面的公式中的
需由
替代。
2．SAXS優(yōu)點(diǎn)
作為一種新的測試手段，SAXS具有以下獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)：
（1）?適用范圍寬，對樣品無形態(tài)要求，可以是液體、膠體、粉末、薄膜、塊體等，也可以是包裹物和多孔材料；
（2）?能獲得多樣化的結(jié)構(gòu)信息，如顆粒的形狀、粒度、尺寸分布等；
（3）?對樣品的元素沒有限制，可以是單質(zhì)也可以是復(fù)合物；
（4）?統(tǒng)計(jì)平均性高，能準(zhǔn)確反應(yīng)樣品內(nèi)的整體情況；
（5）?SAXS具有非破壞性，樣品可反復(fù)使用或供其它測量使用。
（6）目前，SAXS已被廣泛應(yīng)用到材料、生物、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、地質(zhì)學(xué)等諸多科學(xué)領(lǐng)域，逐漸成為一種朝氣蓬勃的測試手段。
3．研究領(lǐng)域
SAXS是研究亞微觀結(jié)構(gòu)和形態(tài)特征的一種技術(shù)和方法，研究的對象遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于原子尺寸的結(jié)構(gòu)，所以涉及的范圍更廣?？偟脕碇v，SAXS研究的對象主要有納米材料，介孔材料，生物大分子，高聚物等。
五．研究方法和發(fā)展方向
1. 研究方法
目前，北京同步輻射1W2A小角散射站可開展以下幾種實(shí)驗(yàn)：
(1). 小角X射線散射（SAXS）
(2). 廣角X射線散射（WAXS）
(3). 小角散射和廣角散射同時(shí)測量（SAXS/WAXS）
(4). 掠入射小角X射線散射（GISAXS）
2. 發(fā)展方向
樣品環(huán)境的原位實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)研究。為了拓展SAXS的研究領(lǐng)域，小角站還配有拉伸裝置、加熱裝置，動(dòng)力學(xué)混合裝置，可原位測量樣品的力學(xué)特性及高溫結(jié)構(gòu)等信息。另外，我們正積極利用準(zhǔn)直管或針孔裝置開發(fā)點(diǎn)光源，并進(jìn)行相關(guān)研究。
六．近兩年在1W2A上所完成的代表性工作
1. S. Zhang, W.X. Shi, X. Wang “Locking volatile organic molecules by subnanometer inorganic nanowire-based organogels ” Science, 2022, 377,100-104.
2. Y.P. Li, J.H. Yin, Y. Feng, J.L. Li, H. Zhao, C.C. Zhu, D. Yue, Y.P. Liu, B. Su, X.X. Liu. “Metal-organic Framework/Polyimide composite with enhanced breakdown strength for flexible capacitor.” Chemical Engineering Journal, 2022, 429 132228
3. X.B. Chen, N.L. Yang, Y.L. Wang, H.Y. He, J.Y. Wang, J.W. Wan, H.Y. Jiang, B. Xu, L.M. Wang, R.B. Yu, L.M. Tong, L. Gu, Q.H. Xiong, C.Y. Chen, S.J. Zhang, D. Wang. “Highly Efficient Photothermal Conversion and Water Transport during Solar Evaporation Enabled by Amorphous Hollow Multishelled Nanocomposites.” Advanced Materials, 2022, 34(7), 2107400.
4. R.Z. Wu, Q.L. Meng, J. Yan, H.Z. Liu, Q.G. Zhu, L.R. Zheng,J. Zhang, B.X. Han, “Electrochemical Strategy for the Simultaneous Production of Cyclohexanone and Benzoquinone by the Reaction of Phenol and Water”, Journal of the American Chemical Society, 2022, 144(4), 1556-1571.
5. X.L. Zhou, J.Q. Shan, L. Chen, B.Y. Xia, T. Ling, J.J. Duan, Y. Jiao, Y. Zheng, S.Z. Qiao. “Stabilizing Cu2+ Ions by Solid Solutions to Promote CO2 Electroreduction to Methane”, Journal of the American Chemical Society, 2022, 144(5), 2079-2084.
6. Q.H. Zhang, X.M. Yin, C.B. Zhang, Y.M. Li, K.J. Xiang, W.L. Luo, X.Z. Qiao. “Self-Assembled Supercrystals Enhance the Photothermal Conversion for Solar Evaporation and Water Purification”, Small, 2022, 18(29), 2202867.
7. Z. Yang, L. de Campo, E.P. Gilbert, R. Knott, L. Cheng, B. Storer, X. Lin, L. Luo, S. Patole, Y. Hemar. “Effect of NaCl and CaCl2 concentration on the rheological and structural characteristics of thermally-induced quinoa protein gels”, Food Hydrocolloids, 2022,124, 107350.
七．聯(lián)系方式 ?
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