4B9A-衍射實驗站（停止運行）
一、實驗站簡介?
4B9A衍射/小角實驗站是BSRF歷史最悠久的實驗站之一。即使在實驗手段極其豐富的現(xiàn)在，對于晶體樣品而言，傳統(tǒng)X射線衍射（XRD）仍然是不可替代的重要分析方法之一。且同步輻射X光能量可調(diào)，有利于通過異常衍射解析晶體結(jié)構(gòu)，還可以進行衍射異常精細結(jié)構(gòu)（DAFS）實驗。到目前為止，4B9A束線的X射線衍射裝置是BSRF唯一能開展DAFS研究的實驗設(shè)備。
小角散射（SAXS）實驗同樣是實驗站的重要任務(wù)。SAXS是材料科學(xué)和分子生物學(xué)等領(lǐng)域的重要方法之一。雖然位于1W2A束線的新小角散射站承擔(dān)了大部分SAXS實驗，但是作為舊站仍保留了舊有的1.5m小角相機和mar345成像板系統(tǒng)，并新購入了mar165型CCD探測器，每輪專用光都會根據(jù)用戶需求轉(zhuǎn)換為SAXS模式，分流用戶，減輕新站的壓力。
除此之外，經(jīng)過06～07年度的工程改造，4B9A束線的能量范圍和能量分辨率均大大提高，由于本站可以方便地調(diào)節(jié)入射光能量，使得X射線吸收精細結(jié)構(gòu)（XAFS）實驗也達到了可以實用的程度。改造后的4B9A束線能量范圍在4~15keV之間，其可用能量范圍足以涵蓋Br以前十余種元素的K吸收邊EXAFS譜，以及更多元素的L邊EXAFS譜。
綜上所述，4B9A衍射/小角實驗站可以完成XRD/XRR/SAXS/DAFS/XAFS等多種實驗，是兼具多種實驗?zāi)芰Φ亩喙δ軐嶒炚?，且能夠在專用和兼用兩種模式下對用戶開放。
如下圖所示：在距光源點13.7米處安裝有鍍銠準(zhǔn)直鏡，用于對同步輻射X光在垂直方向的準(zhǔn)直，以降低單色器接收同步光的垂直發(fā)散度，提高能量分辨率。在距光源點16.4米處安置Si(111)雙平晶單色器。在距光源點19.3米處安裝鍍銠超環(huán)面鏡用于水平和垂直方向的聚焦，最終在焦點（距光源30米）處得到半高寬3*1 mm2的光斑。
4B9A束線結(jié)構(gòu)示意圖
經(jīng)過實際測量，在8keV能量處，4B9A束線的光子通量>1.290*1011 Photons/Sec/0.1%bw，能量分辨率達到了3~4eV，即ΔE/E~3*10-4 ，可清晰分辨Cu標(biāo)準(zhǔn)樣品跳邊上的小峰（如下圖左所示），全開光斑尺寸如下圖右所示。
4B9A能量分辨率測試（左）和焦點處光斑成像（右）
按照理論計算， 4B9A束線可用能量范圍應(yīng)該在4~15keV之間。我們通過簡單的實驗證實，其可用能量足以涵蓋從Ti到Br的十余種3d元素的K吸收邊和更多元素的L吸收邊。
4B9A束線能量覆蓋范圍
不僅如此，4B9A束線光斑具有準(zhǔn)直度高，發(fā)散度小的優(yōu)點，可以滿足高精度、高分辨率衍射和小角散射實驗的要求。
雞筋標(biāo)樣的干涉環(huán)
能量分辨率（△E/E）：?3×10-4
光通量(photons/s)： ? 1×1010 @ 8 keV
光斑尺寸（H×V）： ?2×1 mm2
角分辨率： 0.18角秒
SAXS可測粒度： 5 - 100 nm
4B9A衍射/小角站的基本設(shè)備有Huber5020型六圓衍射儀一臺，小角相機一臺，探測器包括Huber9910閃爍晶體探測器一臺，Mar345成像板一臺，Mar165CCD一臺，Lytle型熒光電離室一套，其他實驗附件主要有Anton Paar 加熱爐兩套，分別用于室溫至1600°C和-193°C至450°C的加熱/制冷原位衍射實驗。
上左/中：Huber5020六圓衍射儀及加熱爐；上右：閃爍體探測器
下左：小角相機及Mar345成像板；下右：Lytle型熒光電離室
本站能實現(xiàn)XRD/SAXS/XAFS等多種實驗，研究領(lǐng)域涉及材料科學(xué)、生物科學(xué)等諸多方向。尺度涵蓋原子級~100納米：對于近鄰原子局域結(jié)構(gòu)，可以用XAFS方法進行測量，原子的周期性結(jié)構(gòu)則可以用XRD解析，對于100nm以下的顆粒大小形狀等信息則可以用SAXS的方法予以分析。作為原理性質(zhì)的簡介，在此僅對XRD的基本原理給予說明，其他實驗原理請參考XAFS實驗站和SAXS實驗站的網(wǎng)頁。
我們知道，晶體中的原子是按照一定的周期性規(guī)則排列的。適當(dāng)波長的X光照射到晶體上，被間距為d的兩個晶面所反射，就會形成光程差，其數(shù)值為
，當(dāng)光程差恰好為波長的整數(shù)倍時，即構(gòu)成Bragg衍射條件
，在相應(yīng)的角度上產(chǎn)生衍射峰（即出射光強度在很小的角度范圍內(nèi)達到極大值）。由于晶面間距d與晶格常數(shù)a存在關(guān)系：
，我們只需要記錄一組衍射峰并推斷其晶面指數(shù)，即可得到晶格常數(shù)。
如果晶胞中不止一個原子，那么不同位置上的原子造成的反射光彼此相干，又會引起衍射峰強度的變化，對峰強進行分析，就可以精修晶體結(jié)構(gòu)并得到晶胞內(nèi)的原子坐標(biāo)。
Bragg衍射示意圖
XRD實驗方法目前仍依賴于六圓衍射儀，具體地說，樣品隨ω圓以一定的步進角速度運動，探測器則隨2ω圓以2倍的步進角速度運動，并實時將強度信號發(fā)送給后續(xù)電子學(xué)設(shè)備和計算機。
Bragg衍射數(shù)據(jù)采集方法示意圖
XAFS實驗則可以簡單地使用電離室記錄入射和出射光線強度，以記錄樣品吸收率。對于濃度較低的樣品，也可以使用Lytle型熒光電離室收集熒光信號，其原理如圖所示，X射線照射在傾斜45度的樣品上，發(fā)出熒光被垂直于光路的電離室吸收，電離室將熒光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，并?jīng)增益放大器輸出，由于熒光產(chǎn)額正比于樣品對X射線的吸收，因此就可以得到樣品對當(dāng)前入射波長X射線的吸收率，調(diào)節(jié)單色器產(chǎn)生不同的入射光能量，就可以得到完整的XAFS譜。
Lytle型熒光電離室結(jié)構(gòu)
SAXS實驗采用面探測器（Mar345成像板或Mar165CCD）對散射信號進行收集，在后期數(shù)據(jù)處理中再對二維圖像進行裁切和積分，得到散射曲線。對于需要較大角度的實驗，可以移開小角相機（路徑較短，可以忽略空氣散射），拉近探測器與樣品距離。
SAXS實驗裝置示意圖
隨著轉(zhuǎn)靶X光機衍射儀的不斷普及和強度的提升，常規(guī)同步輻射XRD正在逐漸喪失其原本優(yōu)勢。針對這一情況，實驗站從奧地利Anton Paar公司購置了兩套原位加熱/制冷系統(tǒng)，提供給用戶作原位XRD實驗用。其中HTK16系統(tǒng)可以提供從室溫到1450°C的加熱溫度，短時間內(nèi)沖刺溫度可達1600°C；TTK450系統(tǒng)則可以提供-193°C至450°C的連續(xù)溫度變化。兩套系統(tǒng)均為粉末衍射實驗設(shè)計，具體樣品要求請咨詢實驗站負責(zé)人。
同時，由于同步輻射X光具有能量連續(xù)可調(diào)的特點，實驗站還開發(fā)了衍射異常精細結(jié)構(gòu)（DAFS）實驗，可以針對晶體中特定位置的原子獲取其局域結(jié)構(gòu)信息。但目前數(shù)據(jù)處理方法尚在完善當(dāng)中，歡迎有興趣或相關(guān)經(jīng)驗的用戶申請機時。
用原位加熱XRD方法研究了直徑70nm左右的Ni納米線在高溫下的結(jié)構(gòu)。 Quan Cai et al, J. Phys.: Condens. Matter 20 (2008) 115205.
?
用原位加熱EXAFS研究了Co納米線的熱膨脹行為。 Guang Mo et al, APPLIED PHYSICS LETTERS 93 (2008)171912.
?用原位加熱SAXS研究了表面修飾的氧化鍺在高溫下的變化。 Xing Chen et al, J. Phys. Chem. B?112 (2008)?12297–12303.?
用戶聯(lián)系人：陳中軍，010-88235982，chenzj@ihep.ac.cn